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徐州市特種氣體廠

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標準氣體

來源:徐州市特種氣體廠 時間:2016-10-18 瀏覽量:

標準氣體引氣體工業名詞。標準物質是濃度度均勻的,良好穩定和量值準確的測定標準,它們具有復現,保存和傳遞量值的基本作用,在物理,化學,生物與工程測量領域中用于校準測量儀器和測量過程,評價測量方法的準確度和檢測實驗室的檢測能力,確定材料或產品的特性量值,進行量值仲裁等。

標準氣體分二元、三元和多元標準氣體。

應用領域

1. 常見的標準氣體按用途包括:氣體報警類標準氣體、電力能源類標準氣體、石油化工類標準氣體、環保監測類標準氣體、醫療衛生類標準氣體、儀器儀表類標準氣體等。
2. 標準氣還可用于環境監測,有毒的有機物測量,汽車排放氣測試,天然氣BTU測量,液化石油氣校正標準,超臨界流體工藝等。標準氣視氣體組分數區分為二元,三元和多元標準氣體;配氣準度要求以配氣允差和分析允差來表征;比較通用的有SE2MI配氣允差標準,但各公司均有企業標準。組分的最低濃度為10級,組分數可多達20余種。配制方法可采用重量法,然后用色譜分析校核,也可按標準傳遞程序進行傳遞。
3. 大型乙烯廠,合成氨廠及其它石化企業,在裝置開車,停車和正常生產過程中需要幾十種純氣和幾百種多組分標準混合氣,用來校準,定標生產過程中使用的在線分析儀器和分析原料及產品質量的儀器。

適用范圍

1、用于氣體產品質量控制
2、用于儀器儀表的檢定與校準
3、用于大氣環境污染監測
4、用于醫療衛生及臨床化驗
5、用于建筑家居環境監測
6、建立測量的溯源性
7、保證測量結果準確一致
8、進行量值的傳遞
9、促進測量技術和質量監督工作的發展

2制備方法

稱量法

1、適用范圍
稱量法是國際標準化組織推薦的方法,它只適用于組分之間、組分與氣瓶內壁不發生反應的氣體,以及在實驗條件下完全處于氣態的可凝結組分。
2、所需設備
配氣設備:真空泵,真空計,高、低壓力表,閥門,氣瓶卡具,機箱。
稱重設備:高精密天平

滲透法

1、適用范圍
滲透法是適用于制備痕量的活潑氣體。是動態配氣方法。
2、所需設備
配氣設備:滲透管,穩壓閥,穩流系統,流量計,溫度記錄儀表,閥門,管道,混合罐。

分壓法

1、適用范圍
分壓法適用于制備常溫下是氣體,含量在1~60%的標準混合氣體
2、所需設備
配氣設備:氣瓶匯流排,壓力表,閥門,真空泵,管道,氣瓶卡具。

擴散法

1、適用范圍
擴散法適用于制備常溫下是液體的有機氣體
2、所需設備
配氣設備:氣瓶,閥門,流量控制閥,流量計,液體組分,分析儀表氣瓶,卡具。

容積法

1、適用范圍
靜態容積法適用于實驗室制備多種小、少量的標準氣體,壓力接近大氣壓力。
2、所需設備
配氣設備:氣瓶,氣瓶減壓閥門,定體積管,壓力計

飽和法

1、適用范圍
飽和法法適用于易于冷凝的氣體和蒸汽。
2、所需設備
配氣設備:氣瓶,氣瓶減壓閥門,冷凝器,飽和器,恒溫控制器,壓力計,循環風機。

流量法

1、適用范圍
流量比法法是動態配氣方法,是嚴格控制一定比例的組分氣體和釋稀釋氣體的流量,經混合而得到的標準氣體。
2、所需設備
氣瓶,氣瓶減壓閥門,單向閥,流量控制器,壓力表,管道,機箱。

稀釋法

1、適用范圍
稀釋法法法是制備低含量標準氣體的方法之一。
2、所需設備
氣瓶,氣瓶減壓閥門,流量控制器,壓力表,管道。

體積法

1、適用范圍
體積比法是簡單的配氣方法,是根據所需氣體的含量,按體積計算??刂平M分氣體和釋稀釋氣體的體積,經混合而得到的標準氣體。
2、所需設備
注射器,定體積容器。

3標準氣體的混勻技術

均勻性是考察標準氣體性能的一個重要指標。標準氣體的特性應該是均勻的即在規定的范圍內其量值保證不變。不論采用哪種方法制備的標準氣體,都需要進行混勻處理。標準氣體的混勻方法有:熱處理法、鋼瓶滾動法、特殊充填法、自然擴散法、其他混勻方法等,幾種混勻操作方法如下:

熱處理法

一般將制備好的標準氣體的容器置于40℃以下的溫水浴中加熱,使氣體組分較快的混合均勻。

鋼瓶旋轉滾動法

將鋼瓶水平放在混勻半置的滾動軸上,使它繞軸心旋轉民。該法混勻所需時間短,操作簡單。

特殊充填法

在充填某些氣體時,可將鋼瓶倒立并保持45℃的傾斜,從下端充氣,促使氣體絕熱膨脹,產生放熱效應,氣體可以在充填的同時混合均勻。

自然擴散法

將充入標準氣體的鋼瓶倒立在合適的位置,靜止不動,靠氣體本身的自然擴散來達到混合均勻,但此法所需時間較長。

其他混勻方法

采用靜態混合容器或使用特殊構造的容器閥門,可以在很短時間內使標準氣體混合均勻。

  不管采用哪種方法進行混勻處理,必須用另一種高精度的分析方法進行檢驗。在標準氣體研究階段,要考察所研究的標準氣體的均勻性,一般采用氣相色譜法在相同的操作條件下,進行測定,以考察標準氣體的均勻性,通常用平均值的一致性檢驗方法來判斷。由于均勻性是考察同一瓶標準氣體在制備完以后,多長時間量值達到穩定,由有限次測定得到的平均值,在方法的不確定范圍內應該是不顯著的。如果差異是顯著的,這個因素就是標準氣體的不均勻性造成的。
 

4穩定性

前言
標準物質是指:“具有足夠均勻并已經很好地確定某一種或多種特性的物質或材料, 用于校準儀器、評價測量方法或確定物質的量值?!?a target="_blank" >標準氣體是氣體標準物質, 由于標準氣體具有一定的有效期, 因此,標準氣體的穩定性是配制和使用過程中的關鍵問題。
眾所周知, 裝入高壓容器(鋼瓶) 中的標準氣體的一個重要條件是在保存和使用過程中其量值不應發生變化。實際上,標準氣體中成分氣體或不純物與容器內壁接觸時往往引起吸附、解吸、化學反應等現象, 而使其量值隨時間發生變化, 在含量越低, 組成成分越復雜時, 這種變化就越大。
標準氣體穩定性研究如下:
穩定性影響因素[2] 
標準氣體穩定性在很大程度上與容器的材料特性、容器內壁的預處理、氣體本身的化學特性和使用條件有著密切關系。
容器選擇
盛裝標準氣體的容器應由耐腐蝕、抗壓、吸附少、不生銹、化學特性穩定、機械強度高的材料制成, 通常使用的高壓容器是鋁合金瓶, 而碳鋼瓶因其內壁不光滑、吸附大而被逐步淘汰。
預處理
盛裝標準氣體的鋼瓶使用前應進行表面清潔、涂漆處理, 然后, 將鋼瓶加溫至100 ℃左右, 同時抽真空處理約4 h。鋼瓶處理完畢后, 必須分析其H2O、O2等雜質含量, 合格后方可使用。
氣體要求
配制10% 的CH4/Ar 四瓶, 進行為期一年的穩定性考察, 見表1, 實驗結果表明, 由于鋁合金鋼瓶內壁比較光滑, 因此在盛裝一般永久氣體時性質穩定, 變化不大, 鋼瓶不用特殊處理, 即可滿足此類標準氣體穩定性的要求。
在配制COS、H2S、SO2 等氣體時, 必須對鋼瓶進行KG 或CM 處理, 即為了防止容器內壁因吸附或解吸等帶來的影響。先對容器內壁進行鏡面研磨,涂上防氧化漆, 然后把高濃度氣體充入容器內并放置10d左右, 從而提高標準氣體的穩定性。用未經KG 或CM 處理的鋼瓶配制10.1 mg/m3 ,COS/N2一瓶, 實驗結果見圖1。用經KG 處理的鋼瓶配制9.8 mg/m3 COS/N2 一瓶, 實驗結果見圖2。
以上實驗結果表明, 配制易吸附標準氣體時, 鋼瓶必須經KG 或CM 處理, 才能保證其穩定性可靠,否則, 組分氣的含量變化很大, 不宜作為標準氣體來使用。
分子量
標準氣體的組分氣和稀釋氣分子量相差太大時, 如H2、He 和CO2、Ar 組成的標準氣體, 靜置時間長了容易分層, 這勢必影響其穩定性, 并且其含量越高, 影響越大。因此, 在使用這類標準氣體時, 必須先把鋼瓶進行旋轉或放倒在地上滾動, 使瓶內氣體混合均勻。否則, 其量值不準, 影響標準氣體的穩定性。
使用條件
環境條件與標準氣體穩定性也有很大關系,溫度、濕度要適宜, 象一些液化類氣體, 必須在室溫以上使用; 在使用標準氣體時, 對系統的要求很高, 絲毫不能泄漏。因此, 用戶要嚴格按照《標準物質證書》上的要求使用, 才能保證標準氣體的量值準確, 穩定性可靠。
使用周期
標準氣體的使用有效期是根據穩定性實驗結果來加以確定的, 一般把能夠保證標準值的有效期定為半年至一年。由于當標準氣體的壓力減小時, 被吸附在容器內壁上的各種成分氣體便解吸, 其濃度值發生變化, 因此一般規定, 高壓鋼瓶標準氣體的殘壓低于0.1 M Pa 時, 應停止使用。
結果討論
標準氣體穩定性實驗結果表明, 只要在配制過程中, 注意容器的選擇及預處理, 用戶按標準物質規定的要求使用, 標準氣體在有效期內是穩定的, 用戶可放心使用。
 

5配氣分類

火災自動報警器、呼吸器、傳感器和火災現場易燃、易爆、有毒、有害氣體快速檢測儀器及其它消防產品的研究、開發和生產中, 經常需要配制一系列物質的標準氣體, 用以對產品進行檢測和校準; 在火災現場易燃、易爆、有毒、有害氣體物質快速檢測中, 需要一定濃度的標準氣體, 作為制作標準色列或濃度標尺的標準;
在火災原因調查中, 研究和應用一種氣態物證的分析鑒定方法時, 需配制一定濃度的被檢測物質的標準氣體, 以試驗不同采樣儀器的采樣效率或不同吸收液的吸收效率和鑒定方法的準確性、可靠性。因此, 配制一定濃度的標準氣體是消防產品研究、開發、生產和消防工作的一個重要環節。而標準氣體的配制又不同于液體標準物質的配制, 有一定的難度。因此, 本文將重點介紹幾種所用儀器, 設備簡單, 易于操作, 特別適用于消防產品研制、生產和消防實際工作的標準氣體的配制技術。
標準氣體是指氣體狀態的標準參比物質, 包括高純度標準氣體和混合標準氣體, 配氣主要是指配制混合標準氣體?;旌?a target="_blank" >標準氣體是由已知含量的一種或多種組分的氣體混合到另一種不與其發生反應的背景氣體中而制成。標準氣體的配制技術主要包括靜態配氣技術和動態配氣技術兩大類。

靜態配氣

靜態配氣是把一定量的液體或原料氣加到已知容積的稀釋氣體的容器中, 混合均勻。根據所加入的液體或原料氣的量和容器的容積, 即可計算出所配制標準氣體的濃度。常用的靜態配氣技術有以下幾種。
1. 大瓶子配氣法
將大容積的玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶洗凈、烘干, 充入干凈空氣代替瓶中原有氣體后, 抽成負壓, 再充入一定量的液體或原料氣。若原料在常溫下是氣體, 用氣體定量管加入(見圖1) , 充入干凈空氣至常壓。若原料是揮發性液體, 可在一個小安培瓶中稱取一定量的液體,放入大瓶中, 抽氣使成負壓, 再搖碎安瓶, 待液體揮發后, 再充入干凈空氣到常壓。
大瓶子配氣法所制得的標準氣體的濃度, 可根據加入原料氣的濃度或液體的量及大瓶子的容積求得: 當加入瓶中的是原料氣時, 按下式計算:
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式中:V 1: 原料氣的體積(mL ) ;
L: 原料氣的濃度(ppm ) ;
V 0: 大瓶子的容積(L ) ;
Z: 所配氣體的濃度(ppm ) ;
當加入瓶中的是揮發性的液體時:
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式中: t: 氣體的溫度(℃) ;
m: 加入液體的量(g) ;
M : 液體的摩爾質量(g&ouml;mo l) ;
Z 和V 0 同上式。
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用大瓶子配氣時, 由于器壁的吸附作用, 配成的標準氣體的實際濃度往往比計算值低。為避免這種影響,可以將第一次配好的氣體放置一段時間后抽掉, 再進行第二次配氣。這樣可以減小瓶壁的吸附作用。
如果需要濃度更低的氣體, 在大瓶子中配氣后, 可用抽真空法再進行稀釋。例如, 將大瓶子中的氣體壓力抽至原有壓力的一半, 然后再充進干凈空氣至原來的壓力, 即可得到原來濃度一半的標準氣體。
2. 注射器配氣法
對于需氣量較小的工作, 用注射器配氣是很方便的。取兩個大小不等的注射器, 大注射器一般用100 毫升的, 小注射器根據配氣情況而定。配氣時, 在大注射器中放一小金屬片, 將活塞推入, 再用小注射器取一定量的原料氣, 將兩注射器按圖2 連接, 把小注射器的氣體推入大注射器, 去掉小注射器和橡皮帽, 抽動大注射器活塞, 用干凈空氣將氣體稀釋到100 毫升, 搖動注射器中的金屬片, 使氣體混合均勻, 即得到較低濃度的標準氣體。稀釋后的濃度可根據稀釋前后氣體體積計算出來。如果一次稀釋達不到要求, 還可進行第二次、第三次稀釋…。進行再次稀釋時, 只要將大注射器中配好的氣體推出一部分, 然后吸入干凈空氣進行稀釋, 即可得到更低濃度的標準氣體。
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3. 塑料袋配氣法
用100 毫升注射器或通過濕式流量計將一部分空氣注入塑料袋內, 然后按圖3 連接一個事先裝入原料氣的氣體定量管。繼續通氣將定量管中的原料氣壓入塑料袋中, 稀釋至一定體積。用手揉捏塑料袋, 使氣體混合均勻。根據加入原料氣的體積和塑料袋的充氣體積求出標準氣體的濃度。這種配氣方法的特點是: 塑料袋可大可小, 因而配氣量的大小不受容器的容積大小的限制。
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標準氣體的靜態配氣技術雖有儀器設備簡單,便于操作的優點,但因其配氣量少,并且取氣過程中濃度會發生改變, 所以對需氣量較大或通氣時間較長的工作就不適應了, 就要采用動態配氣技術配制標準氣體。

動態配氣

動態配氣技術就是能連續不斷的配制和供給一定濃度的標準氣體。用動態配氣技術配制標準氣體時, 首先需要一個能連續不斷供給原料氣的氣源, 作為這種配氣方法的氣源有鋼瓶標準氣和滲透管等。
1. 鋼瓶氣動態配氣法
在消防實際工作中, 所用標準氣體的濃度有時需要大, 有時需要小。鋼瓶標準氣雖有不同濃度的規格供應, 但購置各種濃度的標準氣體, 不僅代價太高, 而且不一定能及時辦到。較好的辦法是購置一個濃度較高的標準氣瓶, 需要低濃度標準氣體時, 用鋼瓶標準氣作原料氣,壓縮空氣(由低壓空氣鋼瓶或空壓機供給) 作稀釋氣, 將它們按圖4 連接, 就可從取氣口得到所需濃度的標準氣體。
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所配制的標準氣體的濃度, 可用改變原料氣及稀釋氣的流量比進行調節, 并可按下式計算:
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式中: z: 所配標準氣體的濃度(ppm) ;
L: 鋼瓶標準氣的濃度(ppm ) ;
Q s: 鋼瓶標準氣的流量(L &ouml;m in) ;
Q a: 壓縮空氣的流量(L &ouml;m in;
用此法配氣時, 在壓縮空氣的管路中應安裝選擇性過濾器(凈化器) , 以除去空氣中影響配氣純度的雜質。此外配氣出口的總流量應略大于用氣口的流量, 以保證所配氣體的濃度與純度。
2. 滲透管動態配氣法
(1) 滲透管及滲透率的測定
滲透管是動態配氣法中的另一種氣源, 其結構見圖5。
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在安培瓶1 中裝入產生原料氣的液體( 如汽油等) , 用不銹鋼加固環3將聚四氟乙烯塑料帽2和安培瓶1 的頸部緊封牢固, 塑料帽的上端是比較薄(壁厚在1 毫米以下) 的滲透面4。由于原料液體的揮發性,使安培瓶中有一定蒸氣壓, 氣體分子在蒸氣壓力的作用下, 通過滲透面向外滲透。單位時間的滲透量叫滲透率。
在一定溫度下,滲透率的大小決定于滲透面的厚度和面積的大小等因素。滲透面越大, 壁越薄, 滲透率就越大。制作滲透管時, 就是通過改變滲透面積和厚度的辦法, 以獲得不同滲透率的滲透管。
任何滲透管在使用前都必須知道其滲透率。滲透率的測定方法是: 在一干燥瓶的底部裝入粒狀氫氧化鈉, 上面蓋一層尼龍紗網, 將滲透管放入干燥瓶中的紗網上。加蓋后, 滲透出來的氣體(汽油蒸氣) 就會被氫氧化鈉吸收。由于液體的蒸氣壓與溫度有關, 所以滲透率也隨溫度改變而改變。因此, 在測定滲透率時, 必須將干燥瓶放入恒溫水浴中, 溫度控制精度要達到±011℃。在恒溫放置過程中, 每隔一定的時間(至少12 小時) 用精密天平快速稱量滲透管一次(必須在10 分鐘內稱完) , 相鄰兩次的重量差就是滲透管在該時間段的滲透量。測出滲透量后, 就可用下式求出該滲透管的滲透率。
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式中: G:滲透率(Lg&ouml;m in) ;
△G: 相鄰兩次稱量的重量差(mg) ;
△S: 相鄰兩次稱量的時間間隔(min) ;
實際測定時, 記錄一系列稱量和時間數據, 用上式計算滲透率并求其平均值?;蛞苑Q量數據為縱坐標, 時間為橫坐標, 繪制滲透率的特性曲線, 所得直線的斜率即為滲透率。
(2) 滲透管動態配氣裝置
用已知滲透率的滲透管配制標準氣體的裝置如圖6 所示。
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將滲透管放在氣體發生瓶中, 再將氣體發生瓶放入恒溫水浴中, 恒溫水浴的溫度要與測定滲透率時的溫度相同(一般為25±1℃) , 這樣就可不作溫度校正。
稀釋氣(壓縮空氣) 經硅膠、活性炭和氫氧化鈉凈化器2除去水分和雜質后, 再經流量控制閥和流量計3 進入氣體發生瓶7 (即混合器) 中, 將滲透出來的氣體分子帶出, 就得到標準氣體。標準氣體的濃度可由下式求出(在25℃和一個大氣壓下)。
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式中: z: 所配標準氣體的濃度(ppm) ;
G: 滲透管的滲透率(Lg/min) ;
M : 液體的摩爾質量(g/mol) ;
Q: 稀釋氣體的流量(L/min) ;
VM : 配氣狀態下氣體的摩爾體積(L/mol)。

6配制方法

包括氣體的發生, 一定體積或一定質量物質的量取及用空氣稀釋至一定濃度等步驟。
氣體發生
由于各種物質的物理、化學性質不同, 它們的存在形式各異, 因此, 獲得標準氣體的方法也不相同。對于以液體狀態存在的揮發性較大的物質, 可利用液體的揮發作用來制取。此外, 也可以利用化學反應來制取。
用后一種方法所產生的氣體常常含有雜質, 需先用適當的方法除去雜質后, 貯存到適當的容器中, 測定濃度后備用。表1 列出了一些常見氣體的發生方法。
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貯存
無論用什么方法產生的標準氣體, 通常都要收集到適當的容器中保存。生產廠家一般都是將其壓入鋼瓶或玻璃鋼瓶中, 并用清潔氣體稀釋成一定濃度, 作為商品出售。在生產車間或實驗室中可用玻璃容器、塑料袋或注射器臨時保存。但要注意, 被貯存的氣體不能與容器發生化學作用, 也不能通過器壁或縫隙漏掉。
空氣稀釋
用上述方法所獲得的標準氣體, 濃度一般都比較大, 不宜直接作為標準氣體使用, 而是把它作為原料氣, 通過適當的方法配制成所需濃度的標準氣體

7選擇

標準氣體主要用于校準氣體分析儀器,評價氣體分析方法以及對未知含量的混合氣體進行標定并賦予量值.為了保證標準氣體在使用過程中盡量減少引人的不確定度,以獲得準確可靠的數據.作為用戶則應當樹立標準氣體就是計量器具的觀念,明確選擇標準氣體的原則,以保證測量數據的可靠.一般而言,在選擇標準氣體時有以下四點要求:
1、編號 確認該標準氣體是否具有定級證書和生產許可證,并持有國家質量監督檢驗檢疫總局的統一編號,一級標準氣體為GBW纟XXXXXX,二級標準氣體為GBW(E)XXXXXX,必要時可向全國標準物質管理委員會辦公室查詢。
2、組成標準氣體的組成與被測樣品相同或相近,對某些原理的分析方法(有些物質不同的分析方法因其分析的機理不同,分析結果有所差異)組成不同會響應值產生差異,但是出于被測對象的紛繁及標準氣體品種所限,有時難于做于完全一致,在這種況下應選擇組成盡可能相近的標準氣體,并通過可告方法考核其定量的準確性。
3、含量 儀器分析一般為相對測量,通常采用標準曲線法進行定量,在確定標準曲線通過原點并成線性以后,也可以用單點校正法定量,但含量最好與被測樣品含量相近,以盡量減少由于線性不好而引起的不確定度,特別對線性范圍比較窄的測量法,此點龍為重要。當含量不能做到充分接近時,最好在被測樣品兩側各選擇一個標準氣體,分別測定后取平均值作為測量結果。
4、不確定度標準氣體一旦選擇,其不確定度對被測組分的結果而言就成為系統誤差。因此,從不確定度合成的角度考虎慮,不確定度越小越好,如果其數值比預期分析結果小三倍,則可忽略不計。

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